Laboratorium Magnetycznego
Rezonansu Jądrowego
Magnetycznego
Rezonansu Jądrowego
O laboratorium
Laboratorium oferuje zaawansowaną wizualizację przestrzenną komórek oraz wyznakowanych materiałów (np. nośników leków, mikrosfer, skafoldów) z wykorzystaniem unikatowego mikroskopu konfokalnego z białym laserem, modułem do wysokiej rozdzielczości oraz komorą środowiskową.
Mikroskop umożliwia prowadzenie badań interdyscyplinarnych z pogranicza inżynierii materiałowej, biologii, nanotechnologii i biomedycyny, w tym obrazowanie oddziaływań komórka-biomateriał oraz (bio)materiał-biomolekuła (np. w biosensorach).
Aparatura jest zintegrowana z istniejącym zapleczem.
Spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego
Strukturalna analiza związków organicznych i materiałów funkcjonalnych metodą NMR
Nazwa urządzenia:
Spektrometr magnetycznego rezonansu jądrowego NMR Avance NEO 500MHz (Bruker BioSpin, Niemcy)
Parametry urządzenia:
- Konfiguracja Systemu i Magnes
- Częstotliwość podstawowa: 500 MHz
- Natężenie pola magnetycznego: 11,7 Tesla (magnes nadprzewodzący o wysokiej stabilności).
- Konsola Avance NEO: Najnowszej generacji cyfrowa platforma RF, oferująca architekturę wielokanałową (transceiver na każdy kanał), co zapewnia ekstremalnie szybkie przełączanie fazy i amplitudy oraz bardzo wysoki zakres dynamiczny sygnału.
- Oprogramowanie: System operacyjny TopSpin 4.3.0 do zaawansowanej akwizycji i obróbki danych NMR.
- Wyposażenie i Możliwości Pomiarowe
- Przystawka CP MAS dostosowana do rotorów 4 mm. System do pomiarów w ciele stałym (Cross Polarization Magic Angle Spinning), umożliwiający badania struktury i morfologii substancji nierozpuszczalnych. Dzięki automatycznemu ustawianiu kąta magicznego pozwala na uzyskiwanie powtarzalnych wyników.
- Pomiar widm w roztworach (standardowe)
1D: 1H, 13C, 13C DEPT, 19F, 31P NMR2D: 1H-1H COSY/TOCSY, 1H-1H NOESY/ROESY, 13C-1H HETCOR, 13C-1H COLOC, 1H-13C HMQC/HSQC,. 1H-13C HMBC
- Pomiar widm w roztworach (niestandardowe)
29Si, 1H-19F HMQC, 1H-31P HMQC, 1H-15N HMQC, pomiary temperaturowe
- Głowice: System jest wyposażony w głowice umożliwiające szerokozakresową detekcję różnych jąder (Broadband) oraz głowice dedykowane do wysokorozdzielczych badań strukturalnych. Głowica do pomiarów w roztworach – iProbe TBO (Triple Resonance BroadBand Probe) – to wszechstronna, wysokorozdzielcza głowica NMR pracująca w temperaturze pokojowej, przeznaczona do eksperymentów wielorezonansowych. Umożliwia obserwację szerokiego zakresu jąder (od 31P do 15N) dzięki wewnętrznej cewce pomiarowej strojonej na jądra typu X, natomiast zewnętrzna cewka jest podwójnie strojona i pozwala na jednoczesne odsprzęganie lub obserwację sygnałów 1H oraz 19F, przy czym dostępny jest także niezależny kanał 19F.
- Głowica wyposażona jest w aktywnie ekranowany gradient w osi Z działający dla wszystkich częstotliwości, co umożliwia realizację zaawansowanych eksperymentów gradientowych, oraz kanał 2H zapewniający stabilność pomiaru. Przystosowana jest do standardowych próbek o średnicy 5 mm i współpracuje z systemem automatycznego strojenia i dopasowania (ATM), gwarantując pełną automatyzację eksperymentów dla jąder X, 1H i 19F oraz wysoką powtarzalność i efektywność pracy w zakresie częstotliwości od 400 do 600 MHz.
- Nasze laboratorium dysponuje również nowoczesną sondą CP MAS 4 mm firmy Bruker, wyposażoną w system automatycznego ustawiania kąta magicznego. Rozwiązanie to gwarantuje wyjątkową precyzję i powtarzalność pomiarów w stanie stałym, eliminując konieczność manualnej optymalizacji i znacząco przyspieszając pracę. Dzięki temu oferujemy najwyższą jakość analiz materiałowych, odpowiadającą najbardziej wymagającym standardom nowoczesnej spektroskopii NMR.
Nasze laboratorium dysponuje również zaawansowaną sondą HR MAS 4 mm firmy Bruker, która umożliwia prowadzenie wysokorozdzielczych pomiarów próbek półstałych i heterogenicznych. Technika HR MAS łączy zalety spektroskopii cieczowej i stałej, umożliwiając uzyskanie widm o doskonałej rozdzielczości bez konieczności pełnego rozpuszczania próbki, co czyni ją idealnym narzędziem do badań nowoczesnych materiałów, układów biologicznych oraz złożonych mieszanin.
- Zastosowanie Badawcze i Przemysłowe
Urządzenie jest dedykowane do wszechstronnych badań podstawowych i aplikacyjnych:
- Chemia polimerów: Ustalanie struktury nowych polimerów, badanie mas cząsteczkowych i procesów degradacji.
- Farmacja i Medycyna: Projektowanie struktury wiodącej leków, badanie relacji związek organiczny – białko oraz czystości substancji czynnych.
- Inżynieria materiałowa: Charakterystyka materiałów funkcjonalnych, związków metaloorganicznych i składu skomplikowanych mieszanin.
- Kinetyka: Monitorowanie przebiegu reakcji chemicznych in-situ, badanie równowag konformacyjnych i tautomerycznych.
Spektrometr ten, wraz z techniką CPMAS, stanowi unikatowe zaplecze badawcze w regionie północno-zachodniej Polski, umożliwiając realizację projektów B+R na najwyższym światowym poziomie.
Opis usługi:
Laboratorium oferuje zaawansowane badania strukturalne związków organicznych, metaloorganicznych, polimerów i materiałów funkcjonalnych z wykorzystaniem spektrometru magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) 500 MHz wyposażonego w przystawkę do ciała stałego CP MAS. Aparatura umożliwia prowadzenie analiz zarówno w roztworach, jak i w ciałach stałych, co znacząco rozszerza zakres możliwych badań. Umożliwia m.in. pomiar widm standardowych i niestandardowych (1D, 2D), analizę struktury przestrzennej, monitorowanie reakcji chemicznych, badanie kinetyki i mechanizmów reakcji, analizę mieszanin związków organicznych (również metodami dyfuzyjnymi), a także ocenę oddziaływań międzycząsteczkowych. Sprzęt znajduje zastosowanie w projektach z zakresu chemii organicznej, farmakologii, biotechnologii i inżynierii materiałowej.
Zakres usługi:
USŁUGA NR 1
Badania w roztworach
- Pomiar widm standardowych: 1H, 13C, 19F, 31P, 13C-DEPT
- Pomiar widm 2D: COSY, TOCSY, NOESY, ROESY, HETCOR, COLOC, HMQC, HSQC, HMBC
- Pomiar widm niestandardowych: 29Si, 1H-19F HMQC, 1H-31P HMQC, 1H-15N HMQC
- Monitorowanie przebiegu reakcji chemicznych
- Badanie kinetyki i mechanizmów reakcji
- Badanie równowag konformacyjnych, tautomerycznych i innych
- Ocena oddziaływań międzycząsteczkowych (wiązania wodorowe, gość–gospodarz)
- Ustalanie nadmiaru diastereo- i enancjomerycznego
- Badania relacji związek organiczny–białko w projektowaniu leków
- Badania dyfuzyjne mieszanin związków organicznych
USŁUGA NR 2
Badania w ciele stałym
- Pomiar widm CP-MAS i HR-MAS: 1H, 13C, 31P, 29Si
- Widma 2D w ciele stałym: CP(HR)COSY, CP(HR)HETCOR
- Badania struktury przestrzennej związków wielkocząsteczkowych
- Pomiary temperaturowe
USŁUGA NR 3
Zastosowania ogólne
- Ustalanie struktury i czystości związków organicznych i metaloorganicznych
- Charakterystyka spektralna materiałów funkcjonalnych
- Weryfikacja jakościowa znanych związków i mieszanin
- Określanie składu mieszanin analitycznych